一.概述
精餾是是多級分離過程,即同時進行多次部分汽化和部分冷凝的過程。
大致分類如下:
1按混合物中的組分分類
a.二元組分的精餾
b.多元組分的精餾
2按操作是否連續
a.連續精餾——適用于大批量生產;
b.間歇精餾——適用于小批量生產。
間歇操作方法有兩種:
①.回流比不變,餾出液濃度不斷降低,
②.餾出液濃度不變,不斷加大回流比。
3按操作壓力分類
a、加壓精餾
b、常壓精餾
c、減壓精餾
4特殊精餾
a.恒沸精餾:加入的第三組分和溶液中某一組分形成更低共沸物,從塔頂蒸出。
b.萃取精餾: 加入第三組分改變溶液組分間的相對揮發度。
精餾的種類雖然很多,但基本依據都一樣:利用組分揮發度的不同。即沸點的差異來達到分離的目的。
二.精餾原理
平衡蒸餾及簡單蒸餾只能使混合液得到部分分離。
簡單蒸餾操作是在一定壓力下,將混合蒸氣進行連續部分冷凝,蒸汽相的組成沿 t-x(y) 相圖的露點線變化,結果可得到難揮發組分(重組分)含量很低而易揮發組分(輕組分)摩爾分數 y 很高的蒸氣;對液體進行連續部分汽化,釜液組成沿 t-x(y) 相圖的泡點線變化,其結果可得到易揮發組分(輕組分)很低而難揮發組分(重組分)摩爾分數x含量很高的釜液。
精餾是多次部分汽化與多次部分冷凝的聯合操作。
多次部分汽化和部分冷凝▲
精餾過程原理可用氣液相圖說明:▼
將氣體混合物經多次部分冷凝,在氣相中得到高純度的易揮發組分;
將液體混合物經多次部分汽化,在液相中得到高純度的難揮發組分;
若將組成為xF、溫度低于泡點的某混合液加熱到泡點以上,使其部分汽化,并將氣相和液相分開,則所得氣相組成為y1,液相組成為x1,且y1>xF>x1,此時氣液相流量可用杠桿規則確定。
若將組成為y1的氣相混合物進行部分冷凝,則可得到組成為y2的氣相和組成為x2的液相;又若將組成為y2的氣相部分冷凝,則可得到組成為y3的氣相和組成為x3的液相,且y3>y2>y1,可見氣體混合物經多次部分冷凝后,在氣相中可獲得高純度的易揮發組分。
同時,若將組成為x1的液相經加熱器加熱,使其部分汽化,則可得到組成為x2‘的液相和組成為y2’(圖中未標出)的氣相.
再將組成為x2‘的液相進行部分汽化,可得到組成為x3 ’的液相和組成為y3‘(圖中未標出)的氣相,且x3’>x2‘ > x1’
可見液體混合物經過多次部分汽化,在液相中可獲得高純度的難揮發組分。
三.精餾塔的操作流程
精餾操作在直立圓形的精餾塔內進行。塔內裝有若干層塔板或充填一定高度的填料,氣-液兩相傳質可以是微分接觸式或逐級接觸式,傳質設備對吸收和蒸餾過程通用。本章以逐級接觸的板式塔為重點。
精餾塔模型
塔板的作用▲
特點:
塔板提供了汽液分離的場所。
每一塊塔板是一個混合分離器
足夠多的板數可使各組分較完全分離
連續精餾的工藝流程▲
原料液經預熱后,送入精餾塔內。
在進料板上與自塔上部下降的回流液體匯合后,逐板溢流,*后流入塔底再沸器中。
在每層板上,回流液體與上升蒸氣接觸,進行熱和質的傳遞過程。
操作時,連續地從再沸器取出部分液體作為塔底產品(釜殘液),部分液體汽化,產生上升蒸氣,依次通過各層塔板。
塔頂蒸氣進入冷凝器中被全部冷凝,并將部分冷凝液借助重力作用(也可用泵送)送回塔頂作為回流液體,其余部分經冷卻器后被送出作為塔頂產品(餾出液)。
上圖為篩板塔中任意第n層板上的操作情況。進入第n板的氣相濃度和溫度分別為yn+1和tn+1,液相的濃度和溫度分別為xn-1和tn-1,二者互不平衡, xn+1<xn-1, tn+1>tn-1 ---存在溫度差和濃度差---傳質和傳熱。其結果:
1. 氣相部分冷凝,使其中難揮發組分轉入到液相中;
2.氣相冷凝放出潛熱傳給液相,使其部分汽化, 其中的部分易揮發組分轉入到氣相,結果: xn<xn-1,yn>yn+1。(x、y易揮發組分在液相和氣相中的摩爾分數)
說明:
1.精餾塔中蒸氣自下而上流動,液體自上而下流動。
2.由于存在溫度差和濃度差,氣相就要進行冷凝,使氣相中的部分難揮發組分轉入液相中;而氣相冷凝時放出的熱傳遞給液相,使液相部分汽化,其中部分易揮發組分傳質到氣相中。
3.氣相與液相離開后,氣相中的易揮發組分濃度提高,液相中難揮發組分提高。每一塊板上都進行著這樣的過程。
4.于是,經過多次部分汽化和部分冷凝,*后在塔頂得到高純度的輕組分,而在塔底獲得高純度的重組分,達到較完善的分離程度。
進料板以上稱為精餾段 — 精制氣相中的易揮發組分。
進料板以下(包括進料板)稱為提餾段 — 提濃液相中難揮發組分。
塔頂產品稱為餾出液 — 富含易揮發組分。
塔底產品稱為釜液 — 富含難揮發組分。
精餾段:加料板以上的塔段。上升氣相中重組分向液相傳遞,液相中輕組分向氣相傳遞,完成上升蒸氣輕組分精制。
提餾段:加料板及其以下的塔段。下降液體中輕組分向氣相傳遞,氣相中重組分向液相傳遞,完成下降液體重組分提濃。
塔頂冷凝器的作用:獲得塔頂產品及保證有適宜的液相回流。
再沸器的作用:提供一定量的上升蒸氣流。
回流的作用:
1.提高塔頂產品的濃度;
2.補充易揮發組分,使各板上保持有一定液層。
回流包括塔頂的液相回流與塔釜部分汽化造成的氣相回流。
◆回流是構成氣、液兩相接觸傳質使精餾過程得以連續進行的必要條件。
◆若塔頂沒有液相回流,或是塔底沒有再沸器產生蒸氣回流,則塔板上的氣液傳質就缺少了相互作用的一方,也就失去了塔板的分離作用。
◆因此,回流液的逐板下降和蒸氣的逐板上升是實現精餾的必要條件。